原子荧光光谱仪的应用范围
原子荧光光谱仪的分类 按方法分为氢化原子荧光光谱仪和火焰原子荧光光谱仪。 1)加氢法:将含有被测元素的气态组分通过氢化物发生(或蒸汽发生)的方式转移到雾化器中,然后在氩氢火焰中雾化后检测的方法,简称作为加氢方法。 (该方法检测的元素数量虽少,但灵敏度高,干扰少,特异性好。) 2)火焰法:将含有待测元素的样品溶液通过雾化器雾化形成气溶胶,与气体混合后转移到雾化器中,在气体火焰中雾化进行检测的方法,简称火焰法。 (该方法大大拓宽了原子荧光光谱仪可检测的元素范围,新元素有金、银、铜、铁、钴、镍、铬) 在注入方式方面,有传统注入方式和连续流动注入方式 1)传统进样方式:待测样品溶液进入样品管后,通过载流(空白)将样品带入氢化物发生器的方法称为间歇进样,包括间歇进样和顺序注射。该注入方式是由手动注入方式改进而来的自动注入方式。 信号采集:峰面积从反应开始到反应结束积分。 测试数据时间:样品第一次测试时间为60-90秒,重复测试一次仍需60-90秒。连续多次重复测试时原子荧光光谱仪测量范围怎么写,时间为(60-90)s+(60- 90)s… 测试过程:无论使用何种注射泵、蠕动泵或注射泵,均在空白样品和空白样品之间交替进样。 测试重现性:RSD<1%(以10.00ng/mL为标准溶液检测) 2)连续流动注入模式:将被测样品溶液直接进入氢化物发生器的方法称为连续流动注入模式。该注入方法克服了传统注入方法测试速度慢、测试稳定性差的缺点。 信号采集:当测试信号达到最大值时,连续采集峰高平均值。 测试过程:样品-样品连续过程 测试数据时间:样品第一次测试时间为20-25秒,重复测试一次只需增加5秒。连续多次重复测试时,时间为(20-25)s+5 s+ 5 s... 注射泵注射的优缺点 对于微量注入(微升规模)具有一定的优势,如石墨炉原子吸收和大倍数自动稀释 原子荧光没有明显优势,因为荧光中的样品量取决于样品环的长度 结构更复杂。一些制造商使用两个两位换向阀和一个多通道阀。用户无法自行维护,一般需要整套更换 多通道阀和分流阀寿命有限,理论寿命约为三年 不适用于强酸性样品和不溶性样品,因为试剂直接接触阀体,腐蚀严重,尤其是还原剂注入泵,会漏液,结晶析出会引起倒转阀门阻塞 根据系统管道的设计,可能需要特殊的清洗步骤,导致测量时间更长,需要设置两个清洗位置 注射速度过快或管道内有晶体残留,会导致软管接头塌陷脱落 管路中的换向阀和多路阀有死角,容易造成记忆效应和交叉污染 蠕动泵技术用于许多大型仪器 耗材多,难以自行更换,而蠕动泵只需泵管,更换极其简单 光谱分类 按波长和测量方法分为γ射线、X射线、光谱和微波,光谱分为紫外、近紫外、可见、近红外和远红外; 按形状分为连续谱、带谱和线谱; 根据电磁辐射分为分子谱、原子谱、X射线能谱和r射线能谱; 原子光谱主要分为发射光谱、吸收光谱和荧光光谱; 原子发射光谱法 (AES) 从激发光源的类别分为火花、电弧、直流等离子体(DCP)、微波等离子体(MWP)、电感耦合等离子体(ICP)等。 原子吸收光谱 (AAS) 从雾化器分有火焰和无焰,从后台模式有塞曼、氘灯、自吸; 原子荧光光谱法 (AFS) 光源主要为空心阴极灯,均采用蒸汽发生技术,主要分为分散型和非分散型,注射方式有蠕动泵和注射泵,雾化器不同; 原子荧光光谱仪的应用范围 食品厂、制药厂、化妆品厂、饲料厂、大专院校、科研院所等单位十二种重金属含量分析。 可检测元素 市场上的原子荧光光谱仪产品均采用加氢法原子荧光法,最多可分析十二种重金属的含量。 火焰法和加氢法结合的原子荧光光谱仪结合了加氢法和火焰法原子荧光光谱仪的特点。 拓宽检测元素范围,可检测As(砷)、Sb(锑)、Bi(铋)、Pb(铅)、Sn(锡)、Te(碲)、Se(硒)、Zn(锌) )、Ge(锗)、Cd(镉)、Hg(汞)、Au(金)、Ag(银)、Cu(铜)、Fe(铁)、Co(钴)、Ni(镍)、Cr(铬) ) 18种元素的痕量分析检测。火焰原子荧光法检测的元素灵敏度比原子吸收火焰法高2-3个数量级,接近原子吸收石墨炉的检测限。 |
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